GB∕T 38211-2019 硫酰氟

书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（）归口。本标准起草单位临海市利民化工有限公司、龙口市化工厂、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人王海霞、山其英、李望昌、王跃进、王玲苏、迟彩凤。犌犅犜硫酰氟 范围本标准规定了硫酰氟的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由硫酰氟及其生产中产生的杂质组成的硫酰氟。注硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录。 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 危险货物包装标志 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 气体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 常用化学危险品贮存通则 毒害性商品储存养护技术条件 要求 外观常温常压下为无色无嗅气体，在受压或冷冻状态下为无色均相液体。 技术指标硫酰氟还应符合表要求。表 硫酰氟控制项目指标项目指标硫酰氟体积分数范围犌犅犜 试验方法警示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。狆犎值的测定应在通风橱中进行。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和中规定的三级水。检验结果的判定按中进行。 抽样按和中进行。用随机方法，每批产品从任一钢瓶中抽取样品，抽样量应不少于（钢瓶耐压不低于，充装系数为）。 鉴别试验红外光谱法试样与硫酰氟标准气体在范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。硫酰氟标准气体红外光谱图见图。图 硫酰氟标准气体的红外光谱图气相色谱法在相同的色谱操作条件下，试样中主色谱峰的保留时间与硫酰氟标准气体中硫酰氟色谱峰的保留时间，其相对差值应在以内。 硫酰氟体积分数的测定 方法提要使用聚三氟氯乙烯蜡有机担体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对硫酰氟及其杂质进行色谱分离，面积归一法定量。犌犅犜 试剂和气体固定液聚三氟氯乙烯蜡。载体有机担体，粒径。载气氢气，纯度大于。溶剂乙醚或丙酮。 仪器气相色谱仪具有热导池检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱（）不锈钢柱，聚三氟氯乙烯蜡涂渍在有机担体上，固定液载体（或具有相同柱效的其他色谱柱）。进样器。 色谱柱的制备 固定液的涂渍称取聚三氟氯乙烯蜡，用乙醚或丙酮溶解到烧杯中，然后将载体倒入混匀，在红外灯下烘干备用。 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直到填到离柱出口处为止，将漏斗移到色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密，填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧以保持填充物不被移动。（或外购具有相同柱效的其他色谱柱） 色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以的流速通入载气，分阶段升温到，并在此温度下，至少老化。 气相色谱操作条件温度（）柱温，气化室，检测器室。载气流速（）。进样体积（）。保留时间（）空气、二氧化碳、硫酰氟、氯气、水、二氧化硫、硫酰氯氟。停止时间（）。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的硫酰氟气相色谱图见图。犌犅犜说明空气；二氧化碳；硫酰氟；氯气；水；二氧化硫；硫酰氯氟。图 硫酰氟气相色谱图 测定步骤在上述操作条件下，控制热导池电流约为，待仪器基线稳定后，进气体样品。（若用仪器所附的六通阀进样时，应先连接好仪器六通阀和取样小钢瓶之间的连管，缓缓打开取样钢瓶上的阀门，通入样品气清洗管道不少于次，然后进样） 计算硫酰氟体积分数按式（）进行计算犃犃犻（）式中硫酰氟的体积分数，；犃硫酰氟色谱峰峰面积；犃犻各组分色谱峰（不包含空气峰）的峰面积；犃犻所有组分色谱峰（不包含空气峰）的峰面积之和。 允许差硫酰氟体积分数两次平行测定结果之差应不大于，取其算术平均值作为测定结果。犌犅犜 狆犎值的测定 试验仪器多孔型气体洗瓶，。天平，精度为。酸度计，的分度值为。 测定步骤在洗气瓶中加入无二氧化碳蒸馏水，用橡皮管将洗气瓶与取样小钢瓶连接，然后将小钢瓶置于天平上，控制吸收气体流速为左右，即左右，通入硫酰氟气体，然后用酸度计测定吸收瓶中溶液的值。 允许差值三次平行测定结果之差应不大于，取其算术平均值为测定结果。 验收和质量保证期 验收应符合的规定。 质量保证期在规定的储运条件下，硫酰氟的质量保证期，从生产日期算起为年，质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。 标志、标签、包装、储运 标志、标签、包装硫酰氟的标志、标签、包装应符合的规定；硫酰氟应用容积为、、、、钢瓶包装，钢瓶耐压不低于，充装系数为。钢瓶表面为银灰色，产品名称为黑色字体，并符合要求。根据用户协议可以采用其他规格的包装，但应符合和的规定。 储运硫酰氟应储存在干燥、阴凉、通风的仓库内，严防潮湿和日晒，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。按和的相关规定进行保管养护，不得与其他物品混储。装有硫酰氟的钢瓶均应是带压容器，在装卸作业时，不应撞击、拖拉和摔落，不得与其他物品混运。硫酰氟运输应符合国家的危险化学品运输相关管理规定。犌犅犜附录犃（资料性附录）硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数如下通用名称登记号数字代号化学名称硫酰氟结构式实验式相对分子质量生物活性杀虫蒸气压（）熔点沸点（）分配系数（）犘相对密度（，液体）溶解度（，，）水（）、乙醇、甲苯、四氯化碳稳定性对光稳定；干燥情况下加热到稳定；在碱溶液中迅速水解犌犅犜