DIN 38406-15 E 2008-07

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DIN 38406-15:2008-07 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen. 5 3 Grundlage des Verfahrens. 5 4 Störungen 5 5 Bezeichnung 6 6 Reagenzien 6 7 Geräte. 8 8 Probenahme und Probenvorbehandlung. 9 9 Durchführung 10 9.1 Allgemeines. 10 9.2 Vorbereitung der Messung 10 9.2.1 Allgemeines. 10 9.2.2 Prüfen der Basislinienextinktion. 10 9.3 Qualitätsanforderungen an das Messsystem (täglicher Test auf Empfindlichkeit und Signal-zu-Rauschen-Verhältnis) 10 9.4 Messung 10 9.5 Reinigung des Systems . 10 10 Kalibrierung. 10 11 Auswertung . 11 12 Angabe des Ergebnisses. 12 13 Analysenbericht 12 14 Verfahrenskenndaten . 12 Anhang A (informativ) Beispiele für Fließanalytiksysteme für die Bestimmung von gelöstem Aluminium (Al(III)). 13 Anhang B (informativ) Erläuterungen 15 Literaturhinweise . 16 Bilder Bild A.1 — Beispiel eines CFA-Systems für die Bestimmung von gelöstem Aluminium in den Arbeitsbereichen 0,01 mg/l bis 0,1 mg/l und 0,1 mg/l bis 1,0 mg/l Al(III) .13 Bild A.2 — Beispiel eines FIA-Systems für die Bestimmung von gelöstem Aluminium im Arbeitsbereich 0,05 mg/l bis 0,5 mg/l Al(III)14 G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178E DIN 38406-15:2008-07 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 119-01-03-01-05 AK „Fließanalytik“ des NA 119-01-03 AA „Wasserunter-suchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet. Diese Norm wurde gemeinsam mit der Wasserchemischen Gesellschaft — eine Fachgruppe in der Gesellschaft Deutscher Chemiker — aufgestellt (siehe Anhang B). Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten und bestehende Sicherheitsvorschriften zu beachten. Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prüfen, ob und inwieweit die Festlegung zusätzlicher Randbedingungen erforderlich ist. Zu DIN 38406 „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung — Kationen (Gruppe E)“ gehören weitere Teile. Eine Übersicht der Gruppen A bis T der „Deutschen Einheitsverfahren“ enthält Anhang B. WARNUNG — Anwender dieser Norm sollten mit der üblichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Norm gibt nicht vor, alle unter Umständen mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, angemessene Sicherheits- und Schutzmaßnahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen übereinstimmen. Diesem Verfahren wird bei der Einsortierung in die „Deutschen Einheitsverfahren“ die DEV-Nummer E 15 zugeordnet. G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178E DIN 38406-15:2008-07 4 Einleitung Aluminium kommt in natürlichen Wässern in verschiedenen Bindungsformen sowohl ungelöst (kolloidal) als auch gelöst vor. Ferner kann zwischen freiem und komplex gebundenem Aluminium unterschieden werden. Welche dieser Fraktionen jeweils bestimmt wird, hängt vorrangig von der Probenvorbereitung ab. Fließanalytikverfahren, welche nasschemische Verfahren automatisieren, sind besonders geeignet für die Analyse vieler Analyten in großen Probenserien bei einer hohen Analysenfrequenz. Es wird unterschieden zwischen der kontinuierlichen Durchflussanalyse (CFA) [1] und der Fließinjektions-analyse (FIA) [2] und [3]. Beide Verfahren beinhalten eine automatische Dosierung der Proben in ein Fließsystem (Manifold), wo der Analyt auf seinem Weg durch das Fließsystem mit den Reagenzlösungen reagiert. Die Probenvorbereitung kann in das Manifold integriert werden. Das Reaktionsprodukt wird in einem Durchflussdetektor (z. B. Photometer) gemessen. G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178E DIN 38406-15:2008-07 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung des gelösten Aluminiums in verschiedenen Wässern (wie Grundwasser, Trinkwasser und Oberflächenwasser, Abwasser) fest. Unter gelöstem Aluminium im Sinne dieser Norm werden alle Formen von Aluminium verstanden, die unter den Reaktionsbedingungen mit dem Farbreagenz Brenzcatechinviolett (Pyrocatecholviolett) reagieren. Dieses Verfahren ist anwendbar auf folgende Massenkonzentrationsbereiche: g127 CFA: 10 µg/l bis 100 µg/l und 100 µg/l bis 1 000 µg/l Aluminium; g127 FIA: 50 µg/l bis 500 µg/l Aluminium. Durch Variation der Arbeitsbedingungen können auch niedrigere Massenkonzentrationen bestimmt werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). DIN 38402-51, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen für die Bestimmung von Verfahrenskenngrößen (A 51) DIN EN ISO 1042, Laborgeräte aus Glas — Messkolben DIN ISO 3696, Wasser für analytische Zwecke — Anforderungen und Prüfungen DIN ISO 10566, Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Aluminium — Photometrisches Verfahren mittels Brenzcatechinviolett 3 Grundlage des Verfahrens Aluminium-Ionen reagieren mit Brenzcatechinviolett bei einem pH-Wert von 6,1 g114 0,1 zu einem blauen Komplex, dessen Extinktion bei (585 g114 5) nm gemessen wird. Wegen der gelben Farbe des Reagenzes ist die Reaktionsmischung im üblichen Arbeitsbereich grün gefärbt. Die blaue Farbe des Komplexes wird nur bei hohen Aluminium-Konzentrationen sichtbar. 4 Störungen Der vorgeschriebene pH-Wert der Reaktionsmischung (pH-Wert 6,1 g114 0,1) muss strikt eingehalten werden. Bei niedrigeren pH-Werten ist die Komplexbildung nicht vollständig, während bei höheren pH-Werten das Reagenz wegen seiner pH-Indikatoreigenschaften sich auch in Abwesenheit von Aluminium blau färbt. Abweichungen zum vorgeschriebenen pH-Wert der Reaktionsmischung führen somit zu Über- bzw. Unter-befunden. Bei stark sauren, alkalischen oder gepufferten Proben reicht die Pufferkapazität der Reagenzlösung gegebenenfalls nicht aus, um den erforderlichen pH-Wert von 6,1 zu erreichen. Alle Proben und Bezugslösungen werden deshalb vor der Analyse einheitlich auf einen pH-Wert von 1,0 g114 0,2 eingestellt. Andere dreiwertige Kationen können mit Brenzcatechinviolett ebenfalls farbige Komplexe mit dem gleichen Absorptionsmaximum und ähnlichen Absorptionskoeffizienten bilden. In Wasserproben stören am meisten Fe(III)-Ionen. Durch Reduktion von Fe(III) zu Fe(II) und Komplexierung des Fe(II) mit o-Phenanthrolin kann diese Störung minimiert werden. Bei Eisenkonzentrationen < 5 mg/l zeigt der Fe(II)-Phenanthrolin-Komplex nur vernachlässigbare Absorption bei der gleichen Wellenlänge wie der Al-Brenzcatechinviolett-Komplex (z. B. entsprechen 10 mg/l Fe etwa 50 µg/l Al). G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178E DIN 38406-15:2008-07 6 Gefärbte und trübe Proben mit Eigenabsorption bei der Wellenlänge des Detektors können Überbefunde erzeugen. Um dies zu vermeiden, wird die Probe zusätzlich gemessen, wobei anstelle der Reagenzien-lösungen Wasser (6.2) gefördert wird (siehe Bild A.1 und Bild A.2). Das resultierende Messsignal yc wird von dem ursprünglichen Messsignal y (siehe Gleichung (3)) subtr